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农药水分测定方法
          添加时间:2012/10/27 8:10:50     来源:粮满仓生物科技网络编辑部     您是本文第:      位访问者


GB/T1600-2001

前 言

本标准是对GB/1600-1979(1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费休化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPAC MT30.1《卡尔·费休》法,同时补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法,共沸蒸馏法等效采用了CIPAC MT30.2《Dean and Stark》法。
本标准与CIPAC MT30.1《卡尔·费休》法及CIPAC MT30.2《Dean and Stark》法的主要差异为:
1 卡尔·费休法的滴定装置中,将CIPAC MT30.1中规定的25mL自动滴定管改为10mL自动滴定。
2 卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。
3 共沸蒸馏法中,将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。
4 补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法。
本标准与原国家标准GB/1600-1979(1989)的主要差异为:
1 删去了化学滴定法(卡尔·费休法)中的目测终点法。
2 卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。
3 共沸蒸馏法中,增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花的要求.以防大气中水分的冷凝。4 共沸蒸馏法中,加热回流速度由原来的每秒2滴~3滴改为每秒2滴~5滴。
5 补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法.
本标准自实施之日起,代替GB/T1600-1979(1989)《农药水分测定方法》.
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。
本标准主要起草人:高晓晖、武铁军。
本标准于1981年1月1日首次发布。
本标准为第一次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。

中华人民共和国国家标准

GB/T1600-2001
农药水分测定方法
Testing method of water in pesticides
代替GB/T1600-1979(1989)------------------------------------

1 适用范围

本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。

2 检验方法

2.1 卡尔·费休法
2.1.1 卡尔·费休化学滴定法
2.1.1.1 方法提要
将样品分散在甲醇中,用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。
2.2.2.2 试剂和溶液
无水甲醇:水的质量分数应≤0.03%。取5g~6g表面光洁的镁(或镁条)及0.5g碘,置于圆底烧瓶中.加70mL~80mL甲醇,在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁,此时加入900mL甲醇,继续回流30min,然后进行分馏,在64.5℃~65℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥,与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管;
无水吡啶:水的质量分数应≤0.1%。吡啶通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管.

碘:重升华,并放在硫酸干燥器内48h后再用;
硅胶:含变色指示剂;
二氧化硫:将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中,生成的二氧化硫经冷井(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷井放在空气中气化,并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥。
酒石酸钠;
卡尔·费休试剂(有吡啶):将63g碘溶解在干燥的100mL无水吡啶中,置于冰中冷却,向溶液中通入二氧化硫直至增重32.3g为止,避免吸收环境潮气,补充无水甲醇至500mL后,放置24h。此卡尔·费休试剂的水当量约为5.2mg/mL.也可使用市售的无吡啶卡尔·费休试剂。
2.1.1.3 仪器
滴定装置见图2.
试剂瓶:250mL,配有10mL自动滴定管,用吸球将卡尔·费休试剂压入滴定管中,通过安放适当的干燥管防止吸潮。
反应瓶:约60mL,装有两个铂电极,一个调节滴定管尖的瓶塞,一个用于燥剂保护的放空管,待滴定的样品通过入口管或可以用磨口塞开闭的侧口加入,在滴定过程中,用电磁搅拌。
1.5V或2.0V电池组:同一个约2000Ω的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安装.调节可变电阻,使0.2mL过量的卡尔·费休试剂流老祖宗铂电极的适宜的初如电流应不超过20mV产生的电流.每加一次卡乐·费休试剂,电流表指针偏转一次,但很快恢复到原来的位置,到达到终点时,偏转的时间持续较长.电流表:满刻度偏转不大于100μA。
2.1.1.4 卡尔·费休试剂的标定
a) 二水酒石酸钠为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,不记录需要的体积,此时迅速加入0.15g~0.20g(精确至0.002g)酒石酸钠,搅拌至完全溶解(约3min),然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
卡尔·费休试剂的水当量C1(mg/mL)按式(1)计算:
36×m×1000
C1= --------------------------------(1)
230×V
式中:230---酒石酸的相对分子量;
36---水的相对分子质量的2倍;
m---酒石酸钠的质量,g;
V---消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。
b) 水为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg~40mg(精确至0.0002g)水,搅拌1min后,用卡尔·费休试剂滴定至终点。
卡尔·费休试剂的水当量C2(mg/mL)按式(3)计算:
C2=m×1000/v----------------------------(2)
式中:m---水的质量,g;
V---消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。
2.1.1.5测定步骤
加20mL甲醇于滴定瓶中,用卡尔·费休试剂滴定到终点,迅速加入已称量的试样(精确至0.01g,含水约5mg~15mg),搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
样式中水的质量分数X1=CXVX100/MX1000-----------------------(3)
式中:c---卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL;
V---消耗卡尔·费休试剂的体积,mL;
m---试样的质量,g。
2.1.2 卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法
2.1.2.1 方法原理
微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应,结合库仑滴定原理设计而成。
卡尔·费休试剂与水的反应式如下:
I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5M·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
反应生成的I_-2e→I2
由上式可以看出,参加反应的碘尔数(I2)等于水的摩尔数(H2O).依据法拉第电解定律,在阳极上析出的I2的量通过的电量成正比.经仪器换算,在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。
2.1.2.2试剂和溶液
卡尔·费休试剂(包括有吡啶和无吡啶):市售。
2.1.2.3 仪器
微量水分测定仪:与化学滴定法精度相当。
2.1.2.4 测定步骤
按具体仪器使用说明书进行
2.2 共沸蒸馏法
2.2.1 方法提要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量。
2.2.2 试剂
甲苯。
2.2.3 仪器
水分测定(见图3)
2mL接收器:分刻度为0.05mL;
圆底烧瓶:500mL。
2.2.4 测定步骤
称取含水约0.3g~1.0g的试样(精确至0.01g ),置于圆底烧瓶中,加入100mL甲苯和数支长1cm左右的毛细管,按图3所示安装仪器,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花图,以防大气中水分的冷凝,加热回流速度为每秒2滴~5滴,继续蒸馏直到在仪器的任何部位,除刻度管底部而外,不再见到冷凝水,而且接收器内水的体积不再增加时再保持5min后,停止加热.用甲苯冲冼冷凝器,直至没有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积。
式中水的质量分数X2(%)按式(4)计算:
X2=V×100/m------------------------------------(4)
式中:V---接受器中水的体积,mL;
m---试样的质量,g

 

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